本论文在基于机车轮缘用润滑脂的综合性能要求下,制备了磺酸盐复合钙基脂。首先,本文通过单因素法筛选了一种可以很好地将磺酸钙溶液T106D溶液转化为磺酸钙皂的转换剂,然后,在该转化剂的基础上,对可以作为润滑脂基础油的矿物油500SN与二甲基硅油进行筛选,为了使制备的润滑脂能对环境影响尽可能小的要求下,选出较好的基础油,使其与环氧大豆油进行复配,确定最佳配比后,采用正交试验法对润滑脂的配方进行优化,同时对润滑脂的滴点,锥入度,摩擦性能等进行测定与表征。最后,由于磺酸盐复合钙基脂在储存于使用过程中容易出现硬化,为此,本文通过添加一些添加剂对其表面硬化现象进行改善。
通过本文的研究,主要结论如下:
1.将冰乙酸、磷酸、乙醇、正丁醇四种物质作为T106D溶液的转化剂来制备磺酸盐复合钙基脂,发现他们对制备出的润滑脂外观影响不大,而对润滑脂的滴点与锥入度则有一定程度的影响,其中,滴点由高到低为冰乙酸>正丁醇>乙醇>磷酸,锥入度由小到大为冰乙酸>正丁醇>乙醇>磷酸,而且由冰乙酸作为转化剂时,转化反应时间约为120min,制备的润滑脂滴点为237℃,锥入度为274.3×0.1mm。
2.选取冰乙酸作为转化剂,对其转化前后的T106D进行红外表征,结果表明,体系中的非晶型CaCO3转化完全,且体系中的醋酸钙与碱式磺酸钙存在氢键效应。
3.同一工艺条件下,二甲基硅油不能制备成脂,矿物油500SN则能较好的成脂,故选取矿物油500SN与环氧大豆油(ESO)进行复配,发现在同样的工艺条件下,随着复配基础油中矿物油500SN与ESO的比例的变换,所制得的产品的理化性能也在发生着变化:当矿物油500SN与ESO的比例在8:2至5:5的范围内时,润滑脂的滴点随着基础油中矿物油500SN比重的减小而变大,锥入度则随着基础油中矿物油500SN比重的减小而减小。综合考虑,认为复合基础油最优的比例为矿物油500SN:ESO=8:2。
4. 正交试验表明,本文研究的润滑脂最佳配方工艺为:当ω(醋酸)=5%,ω(T106D)=25%,ω(硼酸)=5%,ω(12-羟基硬脂酸)=5%时,所制得的润滑脂性能最好,其滴点大于320℃,锥入度为260.1×0.1mm, 腐蚀级别为1a,分油率为0.8%,100℃水煮1h几乎未出现乳化现象,平均摩擦系数为0.0739,长摩磨斑直径为0.39mm,最大无卡咬负荷PB为980N,烧结负荷PD为6076N, 说明该润滑脂具有非常优良的综合性能。
5.室温环境下磺酸盐复合钙基脂的表面硬化现象研究结果表明:在润滑脂内分别加入质量分数为1%的油酸、磷酸以及抗氧化剂1010后,结果都表明对润滑脂的表面硬化现象有所改善,其效果从好到次依次为抗氧化剂1010>油酸>磷酸;当抗氧化剂1010在润滑脂中的添加量由1%逐渐增加至5%时,其锥入度变化曲线表明当抗氧化剂1010的添加比例为3%时,润滑脂在7天内的锥入度减小了29.8×0.1mm,效果最好。